一個(gè)實(shí)驗(yàn)的成功與否取決于我們所取的水樣，水樣的情況決定了我們實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，今天我們就來講解下檢測COD、氨氮、總磷、總氮檢測前水樣的保存以及取液的注意點(diǎn)。 1、水樣的采集 采集水樣前，應(yīng)先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋2~3次。在采集水樣時(shí)要注意將水灌滿，并將瓶蓋擰緊。若采集多個(gè)水樣，要注意做好標(biāo)記，以防混淆。 （1）地表和地下水樣的采集 采集井水 讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)足夠時(shí)間排凈管道積水后，再汲取新鮮水樣。 采集泉水 可在涌水口處直接采樣。 采集自來水 應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的陳舊水排出，然后再采樣。 采集地表水 盡量在水域中央采集樣品，并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器，先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。 （2）污水采集 中輕度污染廢水 如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣，同時(shí)要注意記錄樣品采集的過程包括時(shí)間、位置等，便于日后分析研究。 采集水域污水 當(dāng)水深＞1m時(shí)在表層1/4深度采樣，水深≤1m時(shí)在水深1/2處采樣。 采樣位置在采樣斷面中心，樣品容器必須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。 2、水樣的保存 樣品采集后，應(yīng)盡可能快進(jìn)行分析，以減少實(shí)驗(yàn)誤差并減少工作量，使用儀器檢測宜立即進(jìn)行分析測定。 關(guān)于COD、氨氮、總磷、總氮檢測前水樣的保存。 ①COD水樣保存方法：用于測定COD的水樣取完樣后立即測定，否則，由于存放時(shí)間長，水樣中的還原性有機(jī)物在微生物的作用下，會(huì)吸收空氣中的氧氣，緩慢的進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，分解掉，使得測定結(jié)果偏低。所以，水樣做好在2小時(shí)內(nèi)進(jìn)行測定。若必須存放一定時(shí)間，則應(yīng)加入硫酸酸化至PH值＜2，并在低溫（4℃左右）存放，以減緩微生物活動(dòng)。并在48小時(shí)內(nèi)測定完畢。 ②氨氮水樣保存方法：應(yīng)存放于聚乙烯瓶或玻璃瓶中，加蓋密封，防止吸收空氣中的氨，使?jié)舛壬摺Ｈ羲畼又蠳H3濃度較高，則應(yīng)以硫酸將水樣酸化至PH值＜2，并在低溫（4℃左右）存放。 ③總氮水樣保存方法: 應(yīng)加入硫酸酸化至PH值＜2，并在低溫（4℃左右）存放。并在48小時(shí)內(nèi)測定完畢。 ④總磷水樣保存方法：用于測定總磷的水樣放在玻璃瓶中取樣，取完樣后立即測定，若必須存放一定時(shí)間，則應(yīng)加入硫酸酸化至PH值＜2，并在低溫（4℃左右）存放。 ⑤正磷酸鹽水樣保存方法：正磷酸鹽水樣的測定不可加酸，也不可加其他保存劑，防止其他物質(zhì)轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，或正磷酸鹽轉(zhuǎn)化為其他形式的磷酸鹽，只需存放在4℃左右的冰箱中，24小時(shí)內(nèi)進(jìn)行檢測。 注意：如果對(duì)水樣進(jìn)行了酸化，檢測前需要將水樣的PH值調(diào)節(jié)至中性左右！否則影響檢測！ COD、氨氮、總磷、總氮取樣的注意點(diǎn)： COD：取樣前應(yīng)該搖勻以后再取樣，取1/2左右深度的水，（注意如果水樣中本身就含有懸浮物之類的不可以將其先過濾根據(jù)GB11914-89；在一定條件下，經(jīng)過重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的濃度。） 氨氮：取樣時(shí)應(yīng)注意等水中的懸浮物全部沉淀以后取1/2深度的水進(jìn)行檢測，有需要時(shí)可以進(jìn)行過濾； 總磷：取樣時(shí)應(yīng)該先搖勻，之后取1/2左右深度水樣進(jìn)行檢測，如果溶液較渾濁可以選擇適當(dāng)稀釋或者進(jìn)行色度補(bǔ)償，具體參考國標(biāo)GB11893-89； 總氮：取樣前應(yīng)該進(jìn)行搖勻操作，之后取1/2左右深度水樣進(jìn)行檢測，總氮主要是反映水質(zhì)受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度，總氮值比較高的不適合快速檢測法，應(yīng)該使用其他方法。 |
