在進行水質分析時有很多因素能對最終結果產生影響，但總的來說可以分為水樣處理和操作這兩類，在日常的分析中如果沒有注意這兩方面，就很容易出現問題。還有就是不同的水質參數在水樣和操作方面需要注意的細節也不同，而今天我們要介紹的是在分析水中磷酸鹽時需要注意的問題。 處理磷酸鹽水樣時需要注意的細節 1、分析水中磷酸鹽時亞硝酸鹽會對結果造成干擾，大家可以事先用氨基磺酸進行消除，一般100mg氨基磺酸能處理32.9mg/L的亞硝酸鹽。 2、水中如果存在H3AsO4鹽會產生正干擾，大家可以使用硫代硫酸鈉將其還原為H3AsO4鹽以消除干擾。 3、水樣中氟化物大于200mg/L時會抑制顯色。 4、水樣中鐵離子含量小于10mg/L時產生的影響不超過5%；釩酸鹽會引起顏色加深的情況，Cr3+在10mg/L內不會產生干擾，只有達到50mg/L時會使水樣吸光度增加5%。 5、硅酸鹽在5mg/L以內不會對分析結果產生影響，但高濃度的硅酸鹽會引起吸光度的增加。 6、磷酸鹽含量高時，水樣可以少取。例如含量在0-5mg/L時取樣量應當為12-40mL；含量在5-10mg/L時取樣量應該在6-12mL；而含量在10-20mg/L時，取樣量為3-6mL；如果大于20mg/L就需要稀釋過后進行取樣。 7、如果水樣的堿度過高時可以用硫酸進行中和。 8、磷酸鹽的水樣在取量后要立即進行分析，如果無法立即分析可以依次加入氯化鈉、Hg2Cl2進行保護。使水樣中氯化鈉含量達到50mg/L、Hg2Cl240mg/L時用玻璃瓶貯存于0-4℃冰箱中。 9、磷酸鹽水樣在過濾時要盡可能的快，一般不要超過10min，否則容易產生吸附影響從而干擾分析結果。 分析操作時需要注意的問題 1、鉬藍法顯色，與最終溶液酸度、鉬酸鹽濃度、還原劑種類和用量、顯色溫度和時間等條件有關，因此要注意保持一致。 2、顯色時要求溫度控制在30℃左右。 3、靜止時間要盡可能一致。 4、所用的玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡，以消除吸附。不得接觸磷酸及鹽類，避免污染。用于顯色過程的玻璃器皿應經常用氫氧化鈉溶液（2mol/L）清洗，以除去有色沉淀物，避免影響分析結果。 5、鉬酸銨溶液配制時，應注意將鉬酸銨配制成水溶液后，再徐徐加入到硫酸溶液中。如操作相反，會導致顯色不充分。 6、由于鉬藍顏色會隨放置時間延長而先加深后又變淺，所以加過抗壞血酸溶液后，應在10min后立即比色，總時間不要超過15min。 7、由于酸度影響工作曲線斜率，因此分析時要準確加入鉬酸銨溶液。 |
